First and foremost, ensure your sample is compatible with your freeze dry system before you use the unit. A good rule of thumb is to plan for your most challenging sample and choose a system based on that need.
It's not possible to modify a freeze dryer’s condenser temperature.
The condenser temperature should be 10 to 15°C below the sample’s eutectic point. Low freezing point solvents, for instance, should not be used on -50°C units.
Certain acids should not be used with bare stainless steel and should only be used with PTFE models. Systems that reach -84°C are ideal for lyophilizing samples with low eutectic temperatures (like those that contain acetonitrile).
Systems that reach -105°C can handle samples containing small amounts of ethanol.
凍干的物質(zhì)一定要和冷阱的溫度相匹配,一般選型為物料冰點低于冷阱溫度10到15℃;
不銹鋼的冷阱不大適合含有較多酸性物質(zhì)的凍干,可將冷阱做耐腐蝕的鐵氟龍噴塑;
-80℃的冷阱比較適合低冰點物料(比如乙腈);
-105℃凍干機可用于凍干含有少量的乙醇類物料。
真空泵日常保養(yǎng)
定期和正確保養(yǎng)真空泵可保持真空泵性能和使用壽命;
首先保證凍干的物料適合的凍干機類型。
1. 如果是油泵,必須定期更換泵油,至少是500小時就要更換;如果發(fā)現(xiàn)油不清澈透明,臟,乳化,必須馬上更換。
2. 凍干過程有較多粉塵產(chǎn)生的物料,需要選擇合適的粉塵過濾器,減少甚至避免粉塵進(jìn)入真空泵。如果不確定,凍干過程通過觀察泵的油鏡看是油是否渾濁。
3. 有些物料凍干需要在凍干機和真空泵中間增加有機溶劑或者酸性捕集器;
一般的油泵適合于含水性物料,含有有機溶劑或酸性物料選擇分子雜交泵,或者采用其他方式去掉有機溶劑或者酸。
Note that some pumps, such as hydrocarbon free scroll pumps, can pull a deep vacuum for freeze drying without using oil. If you've chosen a scroll pump, make sure to change the scrolls after every 40,000 hours of use.
每次用完凍干機后必須清理干凈。
It's necessary to defrost and drain the condenser after each standard run.
每次使用后必須保證冷阱里面無水;含有化學(xué)物質(zhì)或者有機溶劑的每個部件要清理干凈。不讓水尤其是含有化學(xué)物質(zhì)的水留在冷阱里。
如果用過酸性物質(zhì),必須讓冷阱接觸過的地方中和;
使用注意:
1. 沒有完全預(yù)凍結(jié)實的物料不能干燥;否則大量的水分會蒸發(fā)或者升華,從而使冷阱無法及時捕捉并進(jìn)入真空泵。
2. 凍干過程中如果發(fā)現(xiàn)物料開始融化,應(yīng)該及時將物料從凍干機中取出。
真空計章節(jié)
真空計一般采用皮拉尼真空規(guī)管或者熱電偶型號真空規(guī)管。
皮拉尼電阻型測量范圍廣可測量0.5Pa 到110kpa,一般采用高精度電阻的鎢絲制作,遇到較高氧氣直接供電容易燒壞,真空計供電時候,真空泵應(yīng)該啟動。
凍干機使用后沒有及時清理干凈冷阱,更容易損壞真空規(guī)管。
熱電偶型真空計測量范圍較窄,一般為200pa 以下,不過凍干機的凍干范圍一般在5-20Pa,凍干時候真空測量可使用,且熱偶型相比皮拉尼型較為耐用。
雜質(zhì)可能粘到規(guī)管電阻絲上,造成真空計不準(zhǔn)或者定期需要清洗鎢絲或者熱偶,可將探頭前部浸泡在純酒精中清洗,取出后倒置晾干后再使用。